1932 年3 月，蒋介石召集复兴社高干们开会，决定成立特务处。会前，蒋先找康泽和桂永清谈话，征询他们的意见。蒋想要康任处长，康当时表示不相宜，蒋不作声，也未再问桂。等到开会的时候，蒋提出复兴社应当成立一个特务处，准备以戴笠为处长、郑介民为副处长，征询在场的人有什么意见。大家一听，人选已由他提出，只好表示同意。郑当时默不作声，不敢表示不愿意，而心里却很不痛快。因为他了解戴笠的为人，知道这个人不容易共事，也有点不甘心居于这个六期同学之下。
特务处成立前夕，戴笠和郑介民两人出面在南京大宴宾客时，前者兴高采烈，后者却表现得很勉强。在确定特务处的组织人事时，戴虽然请郑介绍些亲友参加，但他推说没有适宜的人，完全由戴笠把他的“十人团”作为骨干。以后郑才介绍了邢森州、王昌裕、郑公弼等小同乡和侄子到特务处工作。
郑任特务处副处长后，参谋本部的职务并没有取消。开始他很少去特务处办公，并想摆脱这个工作，另谋出路。戴每次离开南京请他主持特务处工作时。他对人事、经济和一些比较重要的问题都不愿处理，往往要蒋介石派在该处任书记的唐纵决定，极力避免在这些方面和戴笠发生摩擦。他曾两次请康泽向蒋介石保他干别的工作。康曾经保举他担任中央军校西北训练班主任，以后还保他担任过政治部第二厅厅长，但蒋介石都没有批准，还告诉康，说此人做事无魄力，让他留在特务处，以后不要再保荐他。
蒋介石对特务处的工作异常重视。他知道郑不安心，曾找他去谈过话，叫他好好帮助戴笠把这项工作做好。郑知道蒋不会调动他，便只好和戴笠相处下去，戴也很了解他的心理，所以对他表面上很客气。
郑为人谨慎而又爱说话。在一件工作没有做好以前他是不随便向人谈出来的，可是一旦做出了成绩，他又爱向人夸耀。他在这个时期内，最得意的事有这样几件：
“一·二八”以后，十九路军开赴福建时，蒋介石指示特务处要多派人打入这个部队去充当中下级军官。其中除了少数是通过特务处组织进行有计划的布置外，大多数是由于他个人关系派遣去的。这些人平日与特务处没有什么关系，仅和他个人保持联系，身份不易暴露，活动更为方便，后来起的作用也更大。如他派去的海南岛文昌县的小同乡云大沂，策动七十八师师长云应霖投效蒋介石。云大沂还提供很多情报，当时特务处福建省站所得到的有关十九路军的情报，往往不及他所了解的多。
十九路军在福建反蒋时，郑介民正在北平，戴急电把他找回南京。蒋介石原想要郑去福建主持瓦解十九路军的活动，但他顾虑很多，迟疑不决。他认为认识他的广东人不少，几年间，通过他的关系打入十九路军去工作的人还有些去后一直没有和他联系，态度不明，怕被这些人认出后出卖他。戴笠知道他胆小，不好勉强，便要他把一些可靠的关系交出来，由戴笠自己带了几个人潜往鼓浪屿坐镇指挥。
通过郑所派遣打入十九路军的特务和福建省站的特务活动，戴笠不仅掌握了福建全部情况随时向蒋介石报告，甚至连十九路军总部与所属部队及对外联络的密电码本都全被特务盗取出来，弄得总司令部竟在事变发动后无法向部队下达命令，部队发回的电报也无法翻译出来，彼此失去联络。
“福建事变”很快结束，戴笠回到南京后，虽然最初对郑介民不肯前往有些不满，可是事情出于意外顺利地得到解决，又庆幸自己大功独得，反而对郑表示好感。由于郑介民事前所布置的广东同乡和海南岛小同乡从中所起的破坏作用收效很大，戴笠曾当着许多特务的面称赞郑有“制敌机先”之明。
蒋介石听到戴笠的报告后，也很称赞了郑一番。
1933 年春天，华北局势非常紊张，何应钦感到穷于应付，蒋介石叫戴笠派重要特务去主持华北方面的工作。戴便向蒋提出派郑去兼任华北区区长，对外活动则以军事委员会北平分会上校参谋的名义作为掩护，将特务处在华北地区的工作重新做了一番调整部署。
古北口战事发生的时候，蒋介石生怕日军大举进攻，急于要了解随时发生的情况。当时华北区掌握这方面的材料很少，古北口一带又没有派遣特务组织，蒋介石骂戴笠不懂得工作的轻重缓急。戴便急电郑请他亲自去布置并了解一下情况，临时成立了一个小组，带了一部电台，随他同到古北口。以后他一直向不了解情况的人吹嘘，他曾经参加过“古北口的抗日战役”，实际上郑在那里只住了两三天，把那个小组和电台留下，自己便赶忙回到北平了。
郑介民在华北区长任内最得意之作，是1933 年5 月7 日派人在北平六国饭店打死张敬尧。这是由他亲自出马，化装成由南洋回国的华侨资本家进行侦察活动，等到把张的情况弄清楚以后，便派华北区行动组组长白世维带领行动员黄泗钦等将张击毙。
郑介民自主持刺杀张敬尧后，即回到南京，再也不愿去北平，他害怕张的旧部和日本特务对他进行报复。1933 年秋天，戴笠改派王天木为华北区区长，郑连办理移交手续都不敢去，好在他是以副处长的身份兼任区长，也没有人难为他。
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