１９５５年２月，朱可夫接替布尔加宁，担任国防部长。根据现代战争的发展趋势，朱可夫决定加速发展空军远程攻击力量和核武器力量。此时的朱可夫已经不满足于他那职业军人的角色了，他开始越来越多地以政治人物的形象出现在政治舞台上。此间，朱可夫被授予了列宁勋章和金星勋章。朱可夫成为苏联历史上获得勋章最多的英雄。
在苏联共产党第二十次代表大会以后，赫鲁晓夫的权力开始逐渐增大，而此时马林科夫、莫洛托夫和卡冈诺维奇决定向赫鲁晓夫发起反击。当时中央主席团共有１１名成员，而反对赫鲁晓夫的已有７人。赫鲁晓夫成为少数派。
１９５７年６月１８日召开的一次主席团会议上，反对派突然对赫鲁晓夫的各项政策进行全面攻击。并朱可夫传 ・１３７・坚决要求赫鲁晓夫辞去党的第一书记的职务报票结果是７比４，多数人站到了他的对立面。
此时，狡猾老练的赫鲁晓夫在得到了朱可夫等三位支持者同意后提出 ：“只有中央全会才有权免除党的第一书记的职务。他要求立即召开中央全体会议表决。他确信，只要能召开中央全会，他就能化险为夷。
朱可夫此时一直站在赫鲁晓夫一边。会议一结束，他就立即命令国防部派军用飞机把分散在全国各地的中央委员火速接到莫斯科。第二天早晨，３００多名委员已经聚集到莫斯科的会议室里。反对派万万没想到朱可夫能如此神速地做到这一点。反对派大势已去，一个个像泄了气的皮球，瘫在座位上。
赫鲁晓夫为把他的政敌清除掉，将反对派总括为“反党集团”。朱可夫也立即对“ 反党集团”进行批判，他认为要算清军人和“反党集团”之间的特殊宿怨，那就是其中一些人曾经参加了３０年代后期对红军指挥人员的血腥清洗。
在以后的一段时间里，朱可夫几乎把所有的精力和时间都用在谴责“反党集团”的活动中，但由于过于大胆的发言，触及了苏联政治的神经，开始引起赫鲁晓夫的不满。
朱可夫甚至在多次讲话中宣布 ：“红军将忠实地和坚定地保卫着祖国的利益，并且时刻准备来执行人朱可夫传 ・１３８・民的意愿 。”如果将朱可夫轻视军队政治工作的言论联系起来，不能不使党的领袖们感到迷惘和不安，也许真的会有一天，朱可夫以执行“人民的意愿”而把他们一脚踢开。
随着权力的增大，朱可夫开始表白自己在第二次世界大战的重要作用，赫鲁晓夫也开始怀疑朱可夫是否企图树立新的个人迷信，而否定党的作用。
朱可夫又让赫鲁晓夫同意作出三大让步：一是停止苏军总政治部历来向党中央直接报告的制度，转而向朱可夫报告工作；二是军队要派代表参加秘密警察领导机关的活动，对内务部的军队和国家安全委员会的边防军都要有权指挥；三是对斯大林在历史上的清洗，尤其是对高级军事将领的清洗应正式和分开地谴责。
显然有些地方，朱可夫走得太远了些，赫鲁晓夫开始对朱可夫怀有戒心，为了控制朱可夫和军队，赫鲁晓夫把朱可夫的老对头科涅夫任命为华约部队总司令，来约束朱可夫。科涅夫则与朱可夫不同，他赞扬党在军队中的决定作用，同时还极力为赫鲁晓夫在斯大林格勒会战中制造了显赫功绩的神话，以此取悦赫鲁晓夫，并很快得到了赫鲁晓夫的信任。
１９５７年１０月初，朱可夫在南斯拉夫访问时曾面带怨气地和铁托谈论起赫鲁晓夫对军队的干预。朱可夫传 ・１３９・他表示决不容许共产党恢复对秘密警察的控制。” 即使赫鲁晓夫要控制也不行 ！”他斩钉截铁地说。这些话很快传到了赫鲁晓夫的耳朵里，终于使他下决心打击朱可夫。
赫鲁晓夫首先给铁托打电话，请他劝朱可夫不要直接回莫斯科，而是继续到阿尔巴尼亚去访问，理由是弥合一下南斯拉夫和阿尔巴尼亚的紧张关系。在国内赫鲁晓夫加紧准备工作，消除朱可夫在军队中的权力。
当朱可夫回国后，赫鲁晓夫召开了一次高级司令员参加的会议，讨论如何安排朱可夫的命运。赫鲁晓夫还没有足够的依据和勇气把这位功绩显赫，并一再在关键时刻帮助他的重臣拉下马。但在会上已明显表示出对这位国防部长的力量和声望的惧怕。他把朱可夫提升为部长会议副主席的岗位。谁都知道这是明升暗降，剥夺了朱可夫对军队的控制权。
朱可夫愤怒地盯着赫鲁晓夫，拒绝担任这一职务，于是开始摊牌了，辩论开始公开涉及权力问题。朱可夫简直难以相信，四个月前由他保护和支持的赫鲁晓夫转眼就翻脸不认人。经过长时间的争论，也就在朱可夫返回莫斯科当天，塔斯社发表公报：免去朱可夫国防部长的职务。但通告发表一星期内，再没有任何有关朱可夫的消息。在此期间，朱可夫和赫鲁晓夫在朱可夫传 ・１４０・中央委员会内展开了一场权力之争。然而朱可夫又一次在政治舞台上遭到失败。
对朱可夫的批判很快展开了，他的主要错误是：他削弱党的工作者在军队中的作用。其中的一项证据提到由他签发关于苏联陆、海军中党组织工作的训令。训令禁止在党的会议上对军事指挥员的命令提出任何批评意见。他曾经把“真正的爱国者”的含义解释为：首先是一个无私地献身于苏联人民的人，其次才是献身于共产党主义事业的人。
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