仅一个月之后，这个谜就被英国物理学家查德威克解开了。他认为铍放 出的不是电磁波，其质量几乎与质子相同，是不带电的中子。查德威克由于 发现了中子而荣获1935年诺贝尔物理学奖。
约里奥·居里夫妇与中子的发现失之交臂，当然是十分可惜的事，但他 们并不气馁，仍然继续研究放射性元素。1932年4月25日至5月8日，夫 妇俩在瑞士容弗劳约赫山上海拔3500米的科学实验站进行关于宇宙射线对 原子核影响的实验。他们“大干一场”，不几天就得出结论：中子不是宇宙 射线的主要成分。
就在同一年里，美国人卡尔·安德森研究了被铅分为两部分的云室里数 十条铅的径迹后，发现有一个奇特的粒子放出来：它具有弯度，说明它具有 和电子相同的质量，但弯曲的方向却相反。稍后不久，这一点在英国被帕特 里克·布莱凯特和G·P·奥基亚利尼出色地证实了。它就是英国理论物理学 家P·A·M·迪拉克在1930年所预言的，也就是安德森称之为正电于，或带 正电荷的电子。迪拉克当时预见到电子应该在两种能量状态中都能存在：在 一种状态中它是带负电荷的电子，在另一种状态中它是带正电荷的电子。
约里奥·居里夫妇本来是可以再一次首先发现正电子的，但是机会错过 了。他们在研究过程中注意到在他们的威尔逊云室里有些电子的径迹的弯曲 方向和其他来源相同的电子的径迹弯曲方向相反。后来径安德森和布莱凯特 的研究工作证明，它们就是正电子。约里奥·居里夫妇终于拍出第一张照片， 显示出由于光子的作用而出现的一对正负电子。他们把这种现象称为“外转 换”，以区别于“内转换”。在内转换的过程中激发原子核所放出的不是光 子而是正负电子偶。这项工作成为他们后来获得重大发现的基础。
约里奥进行的实验证明铅或铝中吸收正电子后产生的光子能量达500兆 电子伏左右。他部分地证实了迪拉克的预见。约里奥通过铅吸收片的厚度精 确地测定所放出的光子的能量，并发现除500兆电子伏的光子以外，还有1000 兆电子伏的光子。
在继续研究中，约里奥·居里夫妇想：在卢瑟福的实验中没有放射出质 子的那些元素，受到α粒子轰击会发射出中子，为什么那些放射出质子的元 素不会同时放射出中子呢！于是，夫妇俩密切合作，反复重复作卢瑟福的实 验。在1933年初的这些实验中，他们是用钋所放出的α粒子去轰击铝、钠等 元素，结果发现不仅放射出高能质子和中子，还会放出正电子。当年卢瑟福 只是由于使用的仪器不同，才没有发现中子和正电子。这时约里奥已经设计 和制成了一种威尔逊云室，它特别适合进行这方面的研究工作。他们夫妇把 铍放出正电子的现象解释为是由于铍原子核的γ射线内转换的结果，同时γ 射线的能量转换为电子一正电子偶。但是硼、氟、钠和铅放出正电子的现象 和中子放射是有某种联系的。他们的结论是这些元素具有两种原子核反应： 一种放出质子，另一种放出中子和正电子。在这两种反应里最后产生的是同 一个稳定的元素。由此直接产生的结果就是修正了中子的质量。查德威克曾 经推论中子的质量为 1.006，即小于质子的质量。约里奥·居里夫妇最早精 确测定了中子的质量，并且证明它是大于质子的质量的。
1933年10月在布鲁塞尔召开的的国际科学会议上，约里奥·居里夫妇 就他们最近的工作提出了一份详细的报告，他们的实验结果，引起到会的科 学家们激烈争论。奥地利女物理学家莉泽·迈特纳也做过同样的实验，她连 珠炮似地提问，甚至直截了当地对他们说：“情况并不是这样。”“除了中 子外，什么也没有发现，如果有一个正电子，那么它是从哪里来的呢？”这 对年青的法国夫妇虽然对自己工作的正确性很有信心，但对别人的怀疑也免 不了有些困惑。关于会上的反应，约里奥后来是这样说的：“我们的报告引 起了激烈的争论。迈特纳小姐声称她也进行了同样的实验，但没有得到类似 的结果。最后，出席会议的绝大数物理学家作出结论说，我们的实验是不准 确的。会后，我们很不痛快。玻尔教授却认为我们的材料是非常重要的，泡 利博士后来也同样地支持了我们的工作。”
他们夫妇俩回到巴黎后，决定如果要证明他们的假设是正确的，那就必 须证明不管进行轰击的α射线能量多大，中子和负电子总是同时放出的。他 们用α射线照射铝，并逐渐减少它的能量。他们注意到这时没有中子放出来 了，但是将α射线移走后正电子仍然继续出现了一段时间，这就证明他们原 先的假设是错误的，他们的重大发现却向前推进步了一步。
约里奥说：“我们感到惊奇的是，当我们逐渐减少α射线的能量达到最 低速度时，中子就完全停止放出来了，但正电子仍继续放出来，和天然放射 性元素放出电子的情况一样，必需经过一段时间以后数量才减少。我们用简 单的方式重新进行实验：用α射线以最高速度轰击铝，经过照射一段时间后， 移走α射线源，这时我们观察到铝片在几分钟内仍然继续放出正电子。现在 一切都清楚了！”接着约里奥让工作人员对盖革计数管进行检查。当他得知 盖革计数管工作正常，没有问题时，他深信他们夫妇发现了一种新现象—— 人工放射性。尔后他到附近的实验室把伊雷娜找来参加他们需要进行的实 验，以便取得这项发现的物理和化学证据。
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